انواع و روش های آنالیز مواد معدنی - دقیق شیمی آزما

انواع و روش های آنالیز مواد معدنی

آنالیز مواد معدنی چیست؟

آنالیز مواد معدنی، یکی از پرکاربردترین شاخه های علم شناسایی مواد است. مواد معدنی را با استفاده از خواص فیزیکی آن ها مثل رنگ، سختی، درخشندگی و بو می توان شناسایی کرد. آنالیز مواد معدنی شامل مواردی مثل رنگ، ساختار بلوری، سختی، چگالی، شکست و ورقه ورقه شدگی ماده معدنی است که معمولا با امکاناتی بیشتر از چشم غیر مسلح بررسی می شوند.

بیشتر بخوانید: انجام آنالیز آب و فاضلاب به صورت تخصصی در آزمایشگاه دقیق شیمی

دانشمندان بیش از ۴۰۰۰ ماده معدنی در پوسته زمین شناسایی کرده اند. تقریبا تمام پوسته زمین (۹۸.۵٪) متشکل از هشت عنصر آلومینیوم، اکسیژن، سیلیکون، کلسیم، آهن، سدیم، پتاسیم و منیزیم می باشد.

برای اینکه یک ماده به عنوان ماده معدنی تلقی شود باید جامد و بلوری باشد و از نظم و آرایش تکرار شونده اتم ها برخوردار باشد. باید دارای ترکیب شیمیایی خاص بوده و به صورت طبیعی ایجاد شده باشد. به عنوان مثالی از مواد معدنی می توان به نمک طعام اشاره کرد. موادی مثل شیشه و فولاد با وجود اینکه  از مواد معدنی تشکیل شده اند، به عنوان ماده معدنی شناخته نمی شوند.

شیشه به خاطر اینکه بلوری نیست و از تجمع اتفاقی مولکول ها ایجاد شده است، جز مواد معدنی محسوب نمی شود در حالیکه متشکل از شن و ماسه بوده که غنی از ماده معدنی به نام کوارتز می باشد.

فولاد با وجود اینکه متشکل از مواد معدنی فلزی مختلف مثل آهن، کبالت، کروم، وانادیوم و مولیبدن بوده، یک ماده معدنی نیست چون ساخته دست بشر است و با تعریف مواد معدنی در تناقض است. مواد معدنی یا غیرآلی ساختاری دارند که مشخصه پسماند بقایای موجودات زنده نیستند در صورتی که مواد آلی (ترکیبات بر پایه کربنی شامل پروتئین، کربوهیدرات و روغن) به وسیله موجودات زنده ساخته می شوند. در نتیجه زغال سنگ که از بقایای موجودات زنده است، ماده ی معدنی نمی باشد.

بیشتر بخوانید: آنالیز XRF چیست؟

روش هاي مختلف شناسايي مواد معدني

روش هاي متداول شناسايي مواد معدني شامل خواص ظاهري، خواص فيزيكي، روش هاي مطالعات ميكروسكوپي و دستگاهي است.

الف) شناسايي بر اساس خواص ظاهري

خواص ظاهری:

شكل بلوري

كليواژ، سطح شكست و جدايش

رنگ

رنگ خاكه

جلا

ب) شناسايي بر اساس خواص فيزيكي

وزن مخصوص (چگالی)

خواص مغناطيسي

خواص الكتريكي

مقاومت و شكنندگي

سختي

خواص راديواكتيو

پ) شناسايي با بررسي هاي ميكروسكوپي

بررسي هاي ميكروسكوپي به روش هاي زير انجام مي شود:

ميكروسكوپ نوری (تهيه مقطع نازک براي مطالعه كاني هاي شفاف، تهيه مقاطع صيقلي براي مطالعه كاني هاي فلزي و مقاطع نازک - صيقلی)

ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM)

ميكروپروب الكتروني  EPMA

بیشتر بخوانید: آنالیز GC یا گاز کروماتوگرافی چیست

ج) شناسايي به روش هاي تجزيه شيميايي كمي و كيفي

روش هاي متداول تجزيه شيميايي در شناسايي تركيب مواد معدنی:

 پراش اشعه ايكس (XRD)

فلورسانس اشعه ايكس (XRF)

طيف سنجي نوری - پلاسماي القايي جفت شده (ICP-OES)

طيف سنجي جرمی - پلاسماي القايي جفت شده (ICP-MS)

فعال سازي نوتروني (NAA)

آناليز حرارتي  DTA) و (TGA

 جذب اتمي (AAS)

شناسایی مواد معدنی

روش های مختلفی برای آنالیز کمی و کیفی مواد معدنی وجود دارد که انتخاب بین آن ها براساس اهداف محقق و مشخصات نمونه هایی که مورد مطالعه بوده، انجام می شود.

شناسایی مواد معدنی به صورت های مختلفی انجام می شود. 

بیشتر بخوانید: اجزاء دستگاه پراش اشعه ایکس XRD

4 مورد از مهم ترین نکاتی که قبل از شروع هر نوع آنالیز شیمیایی باید بدانیم:

1)چه عناصر خاصی را انتظار داریم که شناسایی کنیم؟

2)مشخصات این عناصر چیست؟ (مثل وزن اتمی یا عدد اتمی)

3)غلضت عناصری که ما با آن ها در ارتباط هستیم چقدر است؟ (درصد وزنی یا Weight %، ppt، ppb، ppm)

4)فازهای معدنی یا مواد معدنی با کدام عناصر خاص مرتبط هستند؟ 

می توان آنالیزهای شیمیایی را به طور گسترده به سه دسته تقسیم بندی کرد:

آنالیزهای شیمیایی تر  (Wet Chemical Analysis)

به صورت کلی شیمی تر شامل حل کردن ماده معنی در یک اسید و سپس آنالیز محلول می باشد. سه روش عمده شیمی تر عبارتند از:

چگالی سنجی  (Gravimetric)

حجم سنجی  (Volumetric)

کالری سنجی  (Colorimetric)

تقریبا برای تمامی این بخش ها نیازمند نمونه های معدنی نسبتا خاص هستیم. این مواد معدنی باید پودر شده و طی یک یا چندین مرحله حل شوند. از طرف دیگر پیدا کردن ماده معدنی خالص در طبیعت دشوار است که ممکن است برای این نوع از آنالیز مشکل زا باشد.

طیف سنجی پودری یا تر  (Powder or wet spectroscopy)

طیف سنجی در موقعیت  (In-situ spectroscopy)

در تمامی روش های اسپکتروسکوپی یک منبع انرژی وجود دارد که برای بمباران کردن نمونه جهت تولید یک سیگنال الکترومغناطیسی استفاده می شود که می توان توسط آن نمونه را شناسایی و آنالیز کرد. روش های اسپکتروسکوپی متنوعی برای مشخصه یابی عناصر و ترکیبات آن ها وجود دارد. در تمامی اسپکتروسکوپی ها انرژی اولیه مشابه دارند که در تمامی آن ها به وسیله انرژی که نمونه بمباران می شود الکترون ها و یا نوترون ها می توانند تهییج شوند.

الکترون (و نوترون) می تواند سطح انرژی را تغییر دهد. متعاقبا آن ها می توانند به حالت اولیه برگردند و انرژی مشخصه یابی را آزاد سازند. در این دستگاه ها دتکتورها طوری قرار می گیرند که بتوانند خصوصیات خاص طیف الکترومغناطیس مثل انرژی های خاص، طول موج های خاص، فرکانس های خاص را ببینند.

از جمله دستگاه هایی که در این مجموعه قرار می گیرند، آنالیز ICP و آنالیز AAS می باشند. هردوی این تکنیک ها برای آماده سازی نمونه ها از شیمی تر استفاده می کند. نمونه های انحلال یافته به داخل محفظه ای اسپری و تا دمای بالا گرم می شوند.

آنالیز ICP ترکیب عنصری مواد معدنی را شناسایی می کند. معمولا با توجه به غلظت عنصر مورد نظر از ICP-MS یا ICP_OES استفاده می شود.

طیف سنجی رامان یکی دیگر از راه های شناسایی مواد معدنی و فازهای معدنی است و از آن برای تشخیص تمایز بین پلی مورف های مختلف، استفاده می شود. از آنالیز FTIR می توان جهت بررسی پیوندها استفاده کرد.

روش های متداول دیگر مثل XRD برای تعیین ساختار کریستالی و فازهای موجود (قابل اعمال روی مواد کریستالی یا آمورف خالص)، XRF تعیین عناصر موجود و غلظت آن ها در نمونه ی معدنی استفاده می شود. XRF تنها قادر به تشخیص عناصر سنگین تر از اکسیژن تا سطح ppm را دارد.

آنالیزSEM ، روشی مناسب برای مشاهده سطح شکست و ورقه ورقه شده ی ماده معدنی است و موفولوژی آن را می توان با این روش بررسی کرد.  تعیین جنس و تعیین اندازه ذرات پودرها در ابعاد نانومتری بررسی مورفولوژی، هیستوگرام توزیع اندازه ذرات در صورت هم شکل بودن نمونه ها از جمله نتایج حاصل از انجام این آنالیز می باشد.

بیشتر بخوانید: آنالیز افت حرارتی (LOI)

آزمایشگاه XRF و XRD 

در آزمون XRF با اندازه‌گیری طول امواج فلورسانس ساطع شده از اتم ‌های مختلف نمونه مورد آزمون، عناصر تشکیل دهنده ماده مورد نظر شناسایی شده و با اندازه‌ گیری شدت امواج میزان هر عنصر اندازه گیری می‌ شود. 

در این روش تشعشعات حاصل از تیوب مولد اشعه ایکس دستگاه XRF ضمن برخورد با اتم ‌های تشکیل دهنده نمونه مورد آزمون، باعث خروج الکترون از ترازهای مختلف شده و اتم در حالت برانگیخته و ناپایدار قرار می ‌گیرد که در این حالت برای جبران الکترون خارج شده از اتم، الکترونی از ترازهای با انرژی بالاتر به سمت ترازهای پایین ‌تر منتقل می‌ شود و انرژی مازاد الکترون (از تراز انرژی بالاتر به تراز انرژی کمتر) به صورت امواج اشعه ایکس با طول موج‌ های مشخص (که همان امواج فلورسانس می باشند) منتشر می‌ شود. با اندازه ‌گیری هر طول موج، عنصر مربوطه شناسایی شده و شدت امواج بیانگر میزان عنصر در نمونه مورد نظر است. 

دستگاه XRF با سرعت عمل بسیار زیاد عناصر بسیاری را بصورت کیفی و کمی مورد آنالیز قرار می ‌دهد و با توجه به زمان کوتاه انجام آزمون و عدم مصرف مواد شیمیائی، مزیت‌ های قابل توجهی در مقایسه با دیگر روش ‌های آنالیز ترکیب شیمیایی مواد معدنی به ‌همراه دارد. 

آزمون XRD با تهیه طیف و الگوی پراش از نمونه، شناسایی فازهای موجود و مطالعه و بررسی کانی‌ ها از نظر ساختار مینرالی و آزبستی بودن یا نبودن ترکیبات مختلف و مطالعه ساختار بلوری نمونه ها را امکان پذیر می کند.