آنالیز پرت حرارتی (LOI)
افت حرارتی
افت حرارتی (LOI) به آزمایشی می گویند که در شیمی تجزیه معدنی و علوم خاک به ویژه در تجزیه و تحلیل مواد معدنی و ترکیب شیمیایی خاک مورد استفاده قرار می گیرد. افت حرارتی، از گرمای شدید حاصل از احتراق نمونه ای از مواد در دمای مشخص تشکیل شده است که اجازه می دهد تا مواد فرار از آن خارج شوند، تا این که جرم آن متوقف شود. این ممکن است در هوا یا در بعضی از محیط های واکنش پذیر یا بی اثر انجام شود.
بیشتر بخوانید: تعیین درصد خلوص اسید سولفوریک
آزمون ساده به طور معمول از چند مرحله تشکیل می شود:
۱. قرار دادن چند گرم از ماده در یک بوته چینی پیش سوخته و تعیین جرم آن
۲. قرار دادن آن در یک کوره ی کنترل شدهٔ دمایی برای یک زمان مشخص
۳. خنک کردن آن در یک محیط کنترل شده (به عنوان مثال، بدون آب، بدون CO 2)
۴. تعیین مجدد جرم آن.
این روند ممکن است تکرار شود تا نشان دهد که تغییر جرم کامل شده است. به این نوع آزمایش که در آن تغییرات جرم به طور مداوم با تغییر دما کنترل می شود، آزمایش ترموگراویتری می گویند.
افت حرارتی (LOI) به عنوان بخشی از آنالیز عناصر یا اکسید مواد معدنی گزارش شده است. مواد فرار، معمولاً شامل «آب ترکیبی» (هیدرات ها و ترکیبات حساس به هیدروکسی) و دی اکسید کربن از کربنات ها خارج می شوند. این آزمایش ممکن است به عنوان یک تست کیفیت مورد استفاده قرار گیرد، که معمولاً برای مواد معدنی مانند سنگ آهن انجام می شود. مثلاً، افت حرارتی خاکستر بادی، از سوخت آلایندهٔ نسوخته تشکیل شده است.
در صنایع عملیات پردازش مانند آهک، بوکسیت کلسینه، نسوز یا تولید سیمان، افت حرارتی مواد اولیه تقریباً برابر با از دست رفتن جرم است که در یک کوره آن را تحمل می کند. به طور مشابه، برای مواد معدنی، افت حرارتی، ماده واقعی از دست رفته هنگام ذوب یا پالایش در کوره یا ذوب آهن را بیان می کند. آزمایش افت حرارتی، میزان عدم تکمیل پردازش محصول را نشان می دهد. آزمایش ASTM (ای اس تی ام بی الملل) برای سایر سنگ های آهک و سیمان تعریف می شود.
بیشتر بخوانید: ژنراتور بخار هیدرید چیست
روش های آنالیز افت حرارتی
خاک از موجودات زنده، آب، کربنات ها، مواد کربن دار، مواد تجزیه شده و موارد دیگر تشکیل شده است. برای تعیین اینکه هر یک از این اجزا چقدر از کل توده خاک را تشکیل می دهد، روش LOI (افت حرارتی) اجرا می شود. در ابتدا محقق جرم نمونه را پیش از آزمایش LOI (افت حرارتی) می گیرد و سپس نمونه را در دستگاه گرمایش قرار می دهد. با توجه به اینکه محقق در صدد این است که درصد چه ماده ای را در خاک به دست بیاورد، می توان دمای دستگاه را بر روی دمای مربوط تنظیم کرد. نمونه خاک برای مدت طولانی در این درجه حرارت نگه داشته می شود، البته بعد از اینکه خارج شده و گذاشته شود تا خنک شود، و قبل از اینکه جرم نمونه دوباره اندازه گیری شود.
مقدار جرم از دست رفته پس از آزمایش LOI (افت حرارتی) برابر با جرم همان ماده ای است که محقق در صدد تعیین آن می باشد. مجموعه ای از مواد مورد نیاز برای استفاده از آزمایش LOI(افت حرارتی) عبارتند از: تعادل جرم با دقت بالا، یک اجاق خشک کن، کوره با دمای کنترل شده، بوته چینی های پیش گرم شده و نمونه ای خاک از محل مورد نظر. به طور معمول، این روش برای تعیین سطح آب محتوا، میزان کربن، میزان مواد آلی و میزان ترکیبات فرار استفاده می شود. از آزمایش LOI (افت حرارتی) در صنعت سیمان نیز استفاده می شود به این صورت که کوره را در محدوده ۹۵۰ درجه سلسیوس کنترل می کنند، مهندسان احتراق از آزمایش LOI (افت حرارتی) در دماهای پایین تر از ۹۵۰ درجه سانتیگراد نیز استفاده می کنند.
یک روش کامل برای آزمایش LOI(افت حرارتی) را می توان در زیر یافت، در نظر داشته باشید که ممکن است برخی از مراحل بسته به کاربرد در نظر گرفته شده از آزمایش LOI(افت حرارتی) تغییر کنند.
روش های زیادی برای استفاده صحیح از آزمایش LOI(افت حرارتی) برای تحقیقات علمی وجود دارد. یک نمونهٔ خاک، یک شبه در اجاق خشک کن ۱۰۰ درجه سانتیگراد، تا صبح مقادیر آب موجود در آن به طور کامل تبخیر می شود. این امر به محققان اجازه می دهد تا با مقایسهٔ تغییر وزن نمونه، قبل و بعد از تبخیر، بتوانند میزان آب اولیه در نمونه خاک و تخلخل (پوکی) آن را مشخص کنند. به این وزن جدید نمونه، وزن خشک گفته می شود و به وزن قبلی آن وزن مرطوب گفته می شود. روش کلی انجام آزمایش LOI (افت حرارتی) در احتراق به شرح زیر می باشد:
1. بوته چینی خالی که نمونه در آن قرار داده می شود را وزن کنید و آن را در یک دفترچه آزمایشگاهی یادداشت کنید.
2. نمونه را در بوته چینی خالی قرار دهید و مجدداً بوته چینی همراه با نمونه وزن کنید. وزن جدید را منهای وزن بوته چینی خالی کنید. جواب، وزن مرطوب نمونه است.
3. نمونه را در اجاق خشک کن یا در صورت نیاز در کوره انفجار قرار دهید.
4. اجاق یا کوره را روی دمای دلخواه تنظیم کنید. اگر محقق بخواهد وزن خشک خاک را پیدا کند، لازم است کوره ۱۰۰ درجه سانتیگراد باشد.
5. نمونه را برای مدت زمان دلخواه در کوره بگذارید. اگر محقق بخواهد وزن خشک نمونه را بداند، باید از کوره ای که در ۱۰۰ درجه سانتیگراد تنظیم شده است استفاده کند و معمولاً کوره را یک شب تا صبح رها می کند.
6. اجاق را باز کنید اما همزمان از آن دور شوید؛ زیرا هوای گرم خارج شده از کوره می تواند پوست را بسوزاند.
7. بگذارید اجاق و نمونه قبل از خارج کردن نمونه از اجاق خنک شوند.
8. مجدداً بوته چینی را همراه نمونه وزن کنید. وزن بوته چینی خالی را از این وزن جدید کم کنید، این همان وزن خشک نمونه است.
بیشتر بخوانید: آنالیز XRF چیست؟
ایمنی
در بسیاری از آزمایشگاه های تحقیقاتی استفاده از دستکش آزبست (پنبه ای نسوز) هنگام کار کردن با کوره ضروری است زیرا می تواند به دمای بسیار بالایی برسد. همچنین استفاده از ماسک صورت در دماهای بالاتر نیز برای اطمینان از ایمنی محققان و اعضای جوان آزمایشگاه توصیه می شود. همچنین توصیه می شود محققانی که آزمایش LOI(افت حرارتی) را انجام می دهند، باید ساعت و جواهرات خود را باز کنند چون که آن ها رساناهای گرمایی خوبی هستند. هنگام جداکردن نمونه ها در دماهای بالا، این لوازم جانبی به راحتی گرم می شوند و منجر به سوختگی، درون آن ها می شود.
کاربرد افت حرارتی LOI
در صنعت سیمان از آزمایش افت حرارتی با گرم کردن یک نمونه سیمانی تا ۹۰۰–۱۰۰۰ درجه سانتی گراد استفاده می شود و تا زمانی که جرم نمونه تثبیت شود گرم کردن ادامه پیدا می کند. وقتی که جرم تثبیت شد، جرم از دست رفته توسط آزمایش افت حرارتی تعیین می شود. از این آزمایش معمولاً برای تعیین مقادیر بالای آب در سیمان یا کربنات استفاده می شود زیرا این ها باعث کاهش کیفیت سیمان می شوند. تلفات زیاد غالباً به دلیل شرایط نامناسب ذخیره سازی سیمان یا دستکاری کیفیت سیمان توسط تأمین کنندگان به وجود می آید و این آزمایش، تضمین کننده این است که سیمان مورد استفاده در یک مکان، از ترکیب درستی برای تأمین پروتکل های ایمنی و درخواست های مشتریان برخوردار است.
در صنعت معدن، استفاده از LOI افت حرارتی در تعیین مواد فرار و رطوبت موجود در سنگ بسیار حیاتی است. از این رو هنگام انجام تجزیه و تحلیل یک سنگ کامل، برای تعیین میزان کل مواد فرار از روش LOI افت حرارتی استفاده می شود. به منظور از بین بردن همه مواد فرار و اکسیداسیون تمام آهن های موجود و تبدیل به اکسیدهای آهن، دمای LOI (افت حرارتی)، °۹۰۰ تا °۱۰۰۰ درجه سلسیوس تنظیم می شود.