سیستم های طیف سنجی جذب اتمی
سه تکنیک اصلی در طیف سنجی جذب اتمی شامل طیف سنجی جذب اتمی شعله (FAAS)، طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی (GFAA) و همچنین طیف سنجی جذب اتمی بر پایه تولید بخار هیدرید (VGAAS) می باشد که هر یک از این تکنیک ها یجذب اتمی در حوزه های کاربردی خودشان تکنیک برتر محسوب می شوند. تفاوت تکنیک های آنالیز با دستگاه جذب اتمی در نوع تکنیک اتمیزاسیون یا اتمایزر آنها می باشد.
اتمیزاسیون یا Atomization
پروسه اتمیزاسیون به معنای تعداد اتم های تولید شده در طیف سنجی جذب اتمی، بسیار مهم است زیرا آنالیز با دستگاه جذب اتمی (Atomic Absorption) به طور کلی وابسته به وجود اتم های آزاد و ترکیب نشده است که نور را در طول موج خاصی جذب خواهند نمود. لذا نکته کلیدی برای موفقیت در کار یک دستگاه طیف سنج جذب اتمی تولید اتم های آزاد در حالت پایه و قرار دادن آنها در مقابل نوری با طول موج خاص عنصر مطلوب است. منبع انرژی برای تولید انبوه اتم های آزاد یک عنصر گرماست.
تکنیک طیف سنجی جذب اتمی شعله
Flame Atomic Absorption Spectroscopy
روش های متداول این تکنیک جذب اتمی، استفاده از شعله حاصل از مخلوط استیلن و هوا و یا مخلوط استیلن و نیتروز اکساید است. با استفاده از این روش، محلول نمونه یا آنالیت به داخل یک سیستم پاشنده (اسپری کننده قطرات) بنام نبولایزر کشیده می شود. نبولایزر یک قطعه پنوماتیکی است که با اسپری کردن نمونه، قطرات نمونه توسط یک گاز حامل (معمولا اکسیدانت شعله) به سمت اسپری چمبر و اتمایزر حرکت کرده و پس از ورود به گرمترین نقطه شعله به اجزای تشکیل دهنده تجزیه می شوند. به این ترتیب انبوهی از اتمهای آزاد در حالت پایه تشکیل می شود که آماده اندازه گیری با دستگاه جذب اتمی است.
سیستم های شعله برای جذب اتمی دارای نتایج عالی، ساده، ارزان، راحت و بسیار کارآمد هستند. این شیوه آنالیز با دستگاه جذب اتمی بسیار سریع و نمونه دهی بسیار ساده را فراهم می نماید. محدودیت اصلی روش شعله در آنالیز جذب اتمی اینست که سیستم شعله و نبولایزر نسبتاً سیستم کم راندمانی هستند. نسبت به روش کوره در روش شعله اتمیک ابزوربشن تنها قسمت کوچکی از نمونه که وارد چمبر اتمایزر شده و اسپری شده است به شعله رسیده و اتمایز می شود. ضمناً وقتی نمونه تبدیل به اتم گشت به سرعت از مسیر نوری خارج می شود. اینجاست که نیاز به وسیله ای بهینه سازی شده احساس می شود تا نمونه را به مدت بیشتری در مقابل نور نگهدارد. این سیستم، اتم ساز الکتروترمال با استفاده از کوره گرافیتی است.
طیف سنجی جذب اتمی با کوره گرافیتی
Graphite Furnace Atomic Spectroscopy
روش طیف سنجی کوره گرافیتی یا در جذب اتمی، در زمینه آنالیز شیمیائی برای تکنیک های متداول جهت تشخیص مقادیر بسیار کم از فلزات سنگین در بسیاری از ماتریس ها برای خود شهرتی بهم زده است. در روش طیف سنجی کوره گرافیتی (GFAAS) بجای شعله یک تیوپ گرافیتی که با استفاده از نیروی الکتریسیته گرم می شود، استفاده می گردد. نمونه مستقیماً در داخل تیوپ تزریق می شود (از 5 تا 100 میکرولیتر) جایی که بعد از آن با استفاده از یک سری برنامه دمائی در گام های مختلف حلال آن خشک می شود و ماتریس اصلی ترکیب، جدا می شود. در نهایت اتمهای آزاد آنالیت در حالت گازی درون تیوپ گرافیتی با نیروی قوی جریان الکتریکی به سرعت گرم شده (در دمای بین 1500 تا 3000 درجه سانتیگراد) و تقریباً تمامی آنالیت به اتم تبدیل می گردد. در تمام مدت بیم نور از داخل تیوپ عبور می نماید و در همین حین اتمهای آزاد در داخل تیوپ تشکیل می شوند و برای مدت 0.2 تا 0.5 ثانیه در تیوپ باقی می مانند. دقت جوابدهی تکنیک کوره گرافیتی جذب اتمی بسیار وابسته به ثبات دمائی تیوپ دارد. کوره های گرافیتی با تکنولوژی THGF که به معنای پخش یکنواخت دما در کل تیوپ گرافیتی می باشد، ما را قادر می سازد تا ثبات دمائی را حفظ کنیم. نتیجه اینکه حساسیت و حد تشخیص بطور ملموسی افزایش یافته و اثر تداخلی ماتریس و اثر باقی مانده ها بسیار کاهش می یابد. پس از آنالیز عنصر، بخار آنالیت به کمک گاز هلیم و یا آرگون از تیوپ خارج می شود و مقدار جذب با استفاده از سیستم های ثبات خروجی ثبت می گردد.
دقت تکنیک طیف سنجی جذب اتمی با کوره گرافیتی به مکانیزم اتم سازی آن بستگی دارد و سطح اتم سازی به عواملی از قبیل طبیعت شیمیائی آنالیت عنصر مورد نظر، دمای اتم سازی، آنالیت باقیمانده در تیوپ، گونه های گاز داخل تیوپ و خود کوره گرافیتی وابسته است.
پس از خشک شدن و تجزیه حرارتی آنالیت ممکن است در حالتهای کاهنده، اکسید و یا ترکیب موجود باشند. به محض گرم شدن تیوپ گرافیتی تا دمای اتمیزاسیون اتمهای آزاد به صورتهای ذیل تولید می شوند.
I. با تبخیر از سطح تیوپ در فرم کاهش یافته آنالیت
II. با تفکیک از حالت کسید به حالت گازی اتمهای آنالیت به محض گرم شدن تیوپ
III. تبخیر به حالت اکسیدها و یا حالت های مولکولی و تفکیک به اتمهای آزاد بصورت گازی
زمان آنالیز کوره گرافیتی جذب اتمی طولانی تر از روش شعله است، و تعداد عناصر کمتری با تکنیک کوره گرافیتی قابل اندازه گیری است. با این وجود قابلیت افزایش حساسیت، توانائی آنالیز مقادیر بسیار کم نمونه، و توانائی آنالیز مستقیم نمونه های جامد قدرت طیف سنجی جذب اتمی را افزایش داده است.
طیف سنجی جذب اتمی با ژنراتور بخار هیدرید
Hydride Vapor Generator Atomic Absorption spectroscopy،
جهت تشخیص آرسنیک، بیسموت، ژرمانیوم، سرب، آنتیموان، قلع، تلوریم و در نهایت جیوه با دستگاه جذب اتمی، تکنیک تولید بخار هیدرید حساسیت بالا و تداخل بسیار کم را تضمین می نماید.
بوسیله تکنیک HVG یا VGAAS یا همان تکنیک طیف سنجی جذب اتمی با بخار هیدرید، آنالیت ابتدا با استفاده از سیدیم بورو هیدرید به حالت هیدرید فرار نوع عنصر و یا حالت فلزی در جیوه در می آید، سپس بخارات هیدرید با استفاده از گاز حامل به سمت اتمایزر (اتمساز) جهت آنالیز با طیف سنج جذب اتمی هدایت می شود. اتمساز یک لوله T شکل باریک از جنس کوارتز می باشد که بخار تولید شده را برای مدتی در مقابل طیف نور نگه می دارد.
سیستم اندازه گیری مولتی متر HANNA
شرکت دقیق شیمی آزما به جهت اینکه اندازه گیری یونهای فلوراید به ویژه در صنعت روی از اهمیت خاصی برخوردار است، از مولتی متر ازمایشگاهی هانا مدل HI5522 استفاده می کند. این مدل یک دستگاه مولتی متر است که به صورت رومیزی طراحی شده و جزو دستگاهایی با درجه تحقیق بسیار پیشرفته میباشد. این دستگاه قادر به محاسبه pH/mV/ISE/EC/TDS/ شوری/ مقاومت ویژه میباشد که به طور کاملا پیشرفته با یک LCD بزرگ و کلید های لمسی خازنی و پرت USB برای اتصال به کامپیوتر طراحی شده است. این دستگاه مولتی متر ازمایشگاهی HI5522 دربرخی ویژگی ها بسیار قوی میباشد مانند روش های محاسبه ی ISE ،ثبت اطلاعات ،زنگ هشدار، GLP جامع و ویژگی های دیگری که با کلید ها و طراحی ساده بر روی دستگاه قرار داده شده اند اندازه گیری های لازم را انجام میدهد. این دستگاه برای بیشتر کردن سهولت اندازه گیری برای کاربر دارای منوی راهنما میباشد. از ویژگی های جالب و خیره کننده این دستگاه مولتی متر ازمایشگاهی قابلیت هشدار برای کاربر را در هنگام آلوده بودن بافر در طول کالیبراسیون یا نیاز داشتن پراب یا الکترود به تمیز شدن را دارد. اندازه گیری دقیق pH بر اساس استاندارد های شرکت هانا ، CAL CHEAK TM که یکی از ویژگی های بین المللی این دستگاه میباشد را داراست. این دستگاه یک متر دو کاناله میباشد که قابلیت اندازه گیری همزمان pH/ISE/ORP/ ویا بر روی یک کانال قابلیت اندازه گیری همزمان TDS/EC/شوری و مقاومت ویژه را دارد. کانال ۱ دستگاه دارای یک اتصال BNC برای استفاده یک طیف گسترده از خط ORP/pH و الکترود ISE میباشد. یونیت های (واحدهای) اندازه گیری گسترده دستگاه شامل ppt , g/Lit, mg/mLit , ppm , mg/Lit , μg/L, ppb, μg/L, mg/mL, M, mol/L, mmol/L, %w/v و یک واحد قابل تعریف توسط کاربر میباشد. قابلیت تنظیم کالیبراسیون که شامل زمان ،تاریخ ،استاندارد های استفاده شده برای کالیبراسیون دارا میباشد که از ویژگی های GLP دستگاه مولتی متر ازمایشگاهی میباشد. LCD رنگی گرافیکی ،دارای تنظیمات رنگی به صورت سفارشی ، قابلیت رسم نمودار در هنگام اندازه گیری واحد های مختلف توسط کاربر که از ویژگی های جانبی دستگاه میباشد.
تمام ویژگیهای مذکور منجر به افزایش دقت در عملکرد اندازه گیری با این دستگاه می گردند.