بررسی آنالیز ICP MS و توانایی های دستگاه آنالیز ICP-MS
آنالیز ICP MS چیست؟
در واقع ICP-MS ترکیبی از یک منبع ICP دما بالا با یک طیف سنج جرمی است. این تکنیک به صورت تجاری در سال 1983 معرفی شد. منبع ICP اتم های عناصر را در یک نمونه به یون ها تبدیل می کند. این یون ها جدا شده و به وسیله طیف سنج جرمی کشف و پیدا می شود. در این روش از یونیزاسیون الکتریکی، شیمیایی و بمباران سریع اتمی استفاده نمی شود تکنیک یونیزاسیون پلاسما به کار گرفته می شود. این روش تقریبا عاری از آلودگی است چون الکترودها کاملا در خارج از محفظه ی واکنش می باشد.
بیشتر بخوانید: انواع و روش های آنالیز مواد غذایی
از این تکنیک تحلیلی برای تعیین عناصر استفاده می شود. این روش در مقایسه با روش های دیگر، روشی حساس تر، با حد تشخیص بهتر و تکرارپذیری بالاتر است. روش های ICP دارای قابلیت اندازه گیری کمی محتوای عنصری یک ماده از مقیاس ppt تا درصد وزنی (wt%) می باشد. تنها عناصری که توسط روش های ICP قابل اندازه گیری نیستند، C، H، O، N و هالوژن ها می باشند.
نمونه های جامد باید در مایع، به صورت معمول محلول آبی اسیدی، حل شده و یا تجزیه شوند. دستگاه ICP-MS جرم یون های عنصر تولید شده توسط پلاسمای آرگون دما بالا را اندازه گیری می کند. یون های ایجاد شده در پلاسما از طریق نسبت جرم به بار خود جدا شده و امکان تشخیص و کمی سازی مواد ناشناخته را ایجاد می کند. ICP-MS برای محدوده وسیعی از عناصر، از حساسیت بالایی (یعنی محدودیت آشکارسازی کم) برخوردار است.
آنالیز ICP-MS یا آنالیز پلاسمای جفت شده القایی با استفاده از یک آشکارساز طیف سنج جرمی یکی از دقیق ترین آنالیزها برای اندازه گیری میزان غلظت عناصر در نمونه ها است. ویژگی مهم این دستگاه حد تشخیص بسیار بالا و منحصر به فرد آن است. این آنالیز می تواند مقادیر کمتر از یک در میلیارد (ppb) را هم می تواند تشخیص دهد.
از پر کاربردترین آنالیزها در صنعت و تحقیقات دانشگاهی، آنالیز ICP-MS است. جهت تشخیص غلظت فلزات گران بها و فلزات سنگین در مقادیر بسیار ناچیز ICP-MS بهترین گزینه است. ورودی دستگاه ICP-MS باید مایع یا محلول شفاف باشد از این طرف برای بررسی نمونه های جامد لازم است تا ماده جامد در حلال مناسب حل شود که به این فرایند هضم گفته می شود.
در دستگاه ICP نمونه مایه با حجم مشخص درون یک مشعل پلاسما اسپری می شود. مولکول های وارد شده به مشعل پلاسما توسط پلاسمای گاز آرگون یونیزه می شوند. این یون ها توسط میدان الکتریکی شتاب داده می شوند. یون های شتاب داده شده در دستگاه وارد یک میدان مغناطیسی می شوند. یون های وارد شده در میدان مغناطیسی بر اساس نسبت بار به جرم آن ها از هم جدا می شوند و دستگاه می تواند مقدار هر یک از این یون ها را اندازه گیری کند. این دستگاه می تواند به صورت همزمان ۷۰ عنصر را اندازه گیری کند که شامل تمامی فلزات و شبه فلزات و بعضی از نافلزات است.
توانایی های دستگاه آنالیز ICP-MS
• اندازه گیری عناصر تا غلظت های ppb
• انجام هضم نمونه های جامد و اندازه گیری غلظت هر عنصر در نمونه جامد
• حذف تداخلات اتمی با استفاده از روش DRC
• کاربرد های زمین شناسی: اندازه گیری عناصر در نمونه های خاک، سنگ و رسوبات آبراهی
• کاربردهای زیست محیطی: اندازه گیری عناصر فلزی در مقادیر بسیار کم در نمونه های آبی، غذایی، گیاهی، جانوری، خاک و رسوبات
• کاربردهای زیستی-بالینی: اندازه گیری عناصر فلزی در نمونه های بالینی، فرآورده های خونی و بافت ها
• کاربردهای باستان شناسی: اندازه گیری عناصر در نمونه های باستانی
• کاربردهای صنعتی: اندازه گیری فلزات در پساب ها و لجن های صنعتی
بیشتر بخوانید: بررسی آنالیز ICPOES
آماده سازی نمونه برای دستگاه پلاسمای جفت شده القایی - طیف سنجی جرمی (ICP-MS)
نمونه هایی مایع یا محلول آنالیز ICP-MS باید کاملا شفاف باشند یعنی این که نمونه نباید دارای ذرات جامد یا حل نشده به صورت کلوییدی یا امولسیون باشد. اگر غلظت عنصری در نمونه زیاد باشد (معمولا بیش از(ppm 10000 بهتر است نمونه رقیق شود البته این رقیق سازی بهتر است توسط اپراتور انجام شود چون خلوص حلال برای رقیق سازی و اندازه گیری حجم محلول اولیه و ثانویه در اندازه‌گیری بسیار تاثیر گذار است.
نمونه های جامد آنالیز ICP-MS باید در حلال حل شوند از این طرف یک فرایند هضم باید قبل از انجام آزمون روی نمونه ها انجام گیرد تا نمونه جامد به صورت محلول در آید. در این فرایند یا کل ماده جامد حل می شود و یا فقط عنصر خاصی که قصد اندازه گیری آن را داریم درون حلال، حل می شود. این فرایند انحلال فرایند مهمی است و بهتر است توسط اپراتور انجام گیرد. اهمیت بالای هضم در دو مورد است: اول این که عنصر مورد نظر باید به صورت کامل از فاز جامد خارج شود و وارد فاز مایع شود و حساسیت دوم روی خلوص حلال است، وجود نا خالصی در حلال می تواند باعث خطای قابل توجهی در اندازه‌گیری نتایج شود.
بیشتر بخوانید: آزمایش کروماتوگرافی HPLC چیست
روش های تهیه یون
گاز آرگون
در ICP-MS منبع تولید یون، پلاسمای آرگون با دماهای بالا تا ۸۰۰۰ کلوین است. اول پلاسما در کوره یا مشعلی از جنس کوارتز تشکیل می شود و نمونه به داخل پلاسما مهپاشی می شود و در نتیجه بر اثر دمای بالای پلاسما، تبخیر و یونیزه می شود.
(M → M+ + e-)
دمای بالای پلاسما شرایط لازم را برای تبدیل مقدار زیاد از نمونه به یون، فراهم می کند. مقدار این تبدیل، به انرژی یونش بستگی دارد.
استفاده از گاز آرگون برای تولید پلاسما به دو دلیل است:
اولا به دلیل فراوان بودن گاز آرگون، استفاده از آن ارزان تر از دیگر گازهای نجیب است. دوما اولین انرژی یونش آن بالاتر از عناصری مثل هلیم، فلوئور و نئون است. واکنش الکترون گیری آرگون، راحت تر از الکترون گیری دیگر عناصر است. در نتیجه یون فلزی مورد نظر، مدت زمان بیشتر در محیط می ماند.
لیزر
معمولا برای برای یونیزه کردن نمونه های جامد از لیزر استفاده می شود. ولی این روش مشکلاتی از جمله تهیه نمونه استاندارد در آنالیزهای کمی را در بر دارد. در این روش با استفاده از لیزر نمونه به شکل ابری از ذرات بسیار ریز به درون پلاسما وارد می شود.
بیشتر بخوانید: آنالیز XRF چیست؟
تبخیر
روش های دیگری مانند تبخیر الکترودمایی و تبخیر درون مشعل وجود دارند که در آن از یک سطح داغ برای تبخیر و ورود نمونه استفاده می شود.
جداسازی
به منظور برقراری ارتباط پلاسمای جفت شده القایی با طیف سنجی جرمی، با عبور بخشی از یون های تولید شده از درون دو حفره با قطرهای ۱ و 4/0 میلی متر، خلاء لازم برای ورود نمونه به طیف سنج جرمی فراهم می شود.
پیش از جداسازی جرمی باید یون های مثبت (یون های آنالیت) خارج شده از پلاسما از یون های خنثی و ذرات جامد، جدا شوند.
بیشتر بخوانید: انواع دستگاه طیف سنج جذب اتمی
برای این کار از دو روش استفاده می شود:
1) استفاده از سلول های واکنشی / برخوردی که در آن یون های خارج شده از پلاسما از طریق چند فیلتر به درون طیف سنج جرمی که معمولا به صورت چهار قطبی است وارد می شود.
2) استفاده از فضای واکنشی / برخوردی در این روش یون های مزاحم با ورود گاز برخوردی (مثل هلیم) یا گاز واکنش دهنده (مثل هیدروژن) یا مخلوطی از این دو، از فرایند حذف می شود.
اندازه‌گیری
بعد از حذف یون های مزاحم، یون های مثبت بر اساس نسبت جرم به بار (m/z) جداسازی و توسط افزاینده فوتوالکتریک ثانویه شناسایی می شوند. برای تجزیه و تحلیل کمی، مقدار فراوانی به دست آمده برای یک یون خاص را به غلظت آنگونه نسبت می دهند. آنالیز داده های به دست آمده توسط کامپیوتر انجام می گیرد.