روش کار با دستگاه جذب اتمی
دستگاه جذب اتمی نیز یکی از تجهیزات آزمایشگاهی است که میزان وجود عناصر شیمیایی مواد را با کمک جذب نور در حالت گاز انجام می دهد ، با طیف سنجی جذب اتمی فعالیت می‌کند و پایه فعالیت آن اسپکتروسکوپی است. این دستگاه توانایی تعیین ۷۰ نوع از عنصر ها را دارد.
بیشتر بخوانید: آشنایی با انواع ترازوی آزمایشگاهی
با ورود تکنولوژی و پیشرفت های علمی برای بسیاری از مباحث، دستگاه هایی اختراع و ثبت شده که می تواند نظریه های موجود در علم را به صورت عملی نشان دهد. پایه و اساس طیف سنجی واکنش بین نور و ماده است و از امواج برای مطالعه کمی و کیفی ماده استفاده می شود.
به طور دقیق می توان سی عنصر را با غلظت زیر یک پی پی با دقت کامل اندازه گیری کرد و کمترین غلظتی که برای بعضی از عناصر محاسبه می کند ۵۰۰ پی پی ام می باشد که عدد بزرگی است. دستگاه ها و روش های مختلفی برای آنالیز مواد وجود دارد که براساس ویژگی های خاصی مورد استفاده قرار می گیرند.
روش کار دستگاه جذب اتمی
در روش کار دستگاه جذب اتمی باید بدانیم اگر يک محلول شامل ترکيبات فلزی به داخل شعله مانند هوا – استيلن تزريق شود بخار اتمی از فلز تشکيل خواهد شد. طريقه انتشار نور به این صورت است که در لامپ مخصوص، اتم های فلز به سطح انرژی بالایی می رسند و تشعشعات مخصوص آن فلز را منتشر مي کنند.
بیشتر بخوانید: استخراج فلزات با اسید کلریدریک چگونه است؟
پس از تزريق نمونه به دستگاه و تبديل شدن يون های فلزی به اتم، اتم ها قادر خواهند بود نور منتشر شده از منبع نور را که از ميان شعله حاوی اتمهای عنصر عبور می کند را جذب نمايند،ميزان جذب با تراکم اتم ها در شعله متناسب است و اتمهای يک عنصر بخصوص فقط می توانند تشعشعات طول موج مشخص خودشان را جذب نمايند و بنابراين تداخلات طيفی که در روش های انتشار مزاحم باشند به ندرت اتفاق می افتد.
يک منبع نورانی که معمولا لامپی کاتدی و توخالی است و کاتد آن از جنس عنصری که بايد تعيين مقدار شود ساخته شده است، داخل لامپ از گاز بی اثر آرگون يا نئون در فشار کم پر شده است. سيستم شعله که نمونه محلول با سرعت يکنواخت به داخل آن تزريق می شود و با درجه حرارت کافی، بخار اتمی فلزات موجود در محلول را توليد می کند .عمومی ترين شعله مورد استفاده سيستم هوا – استيلن است.
يک مونوکروماتور که خطوط رزونانس مختلف را از هم جدا می کند وفقط نور يکنواخت عبور می دهد.
يک فتو مولتی پلاير (دستگاه تقويت کننده)که نور را تبديل به انرژی نموده وشدت آنرا تقويت می کند.
به علت اختلاف بين مدلها و ساخت دستگاه اتميک ابسوربشن توسط کارخانجات سازنده، بیان يك روش مشخص و قابل قبول برای طرز کار با هر وسيله امکان پذير نخواهد بود، اما بطور کلی روش کار دستگاه جذب اتمی به این شرح است :
1-لامپ کاتدی فلزی را که قرار است اندازه گيری کنيد ، تعيين مقدار کنيد، در دستگاه نصب کرده وطول موج آنرا تنظيم کنید.
2-عرض شکاف ديافراگم را طبق توصيه کارخانه سازنده دستگاه برای عنصری که اندازه گيری می شود تنظيم نمایید.
3-دستگاه را روشن کنید و مقدار جريان قرار دادی بوسيله کارخانه سازنده را برای لامپ کاتدی برقرار نماييد.
4-کمی صبر کنید تا دستگاه گرم شده و منبع انرژی ثابت شود.
5-شعله پخش کن را نصب کنيد.
6-جريان هوا را برقرار نمایید و ميزانی که توسط کارخانه سازنده جهت بدست دادن ماکزيمم حساسيت برای فلزي که اندازه گيری می شود معين شده است، تنظيم کنید.
7-جريان استيلن را بر قرار نمایید و ميزان آن را تا مقدار معين شده تنظيم کرده و شعله را روشن کنید.
8-آب مقطر اسيدی شده با غلظت ۱.۵ميلی ليتر اسيد نيتريک غليظ خالص در ليتر را داخل دستگاه تزريق و سرعت تزريق را برای بيشتر از يک دقيقه کنترل نموده و صبر کنید، در صورت لزوم سرعت را بين ٣تا ۵ميلی ليتر در دقيقه تنظيم نموده و دستگاه را صفر کنيد.
9-شعله پخش آن را در حالت ايده ال تنظيم کنيد.
اکنون دستگاه آماده برای کار است .
10-پس از اتمام آزمايش طبق دستورالعمل شرکت سازنده شعله خاموش نماييد.
بیشتر بخوانید: اسپکتروسکوپی جرمی
منحنی های استاندارد در روش کار دستگاه جذب اتمی :
حداقل سه غلظت مختلف از هر يک از استانداردهای فلزی انتخاب کنید و هر کدام را داخل شعله تزريق نمایید و ميزان جذب آنها را ثبت کنيد. منحنی کاليبراسيون را با توجه به جذب استانداردها در برابر غلظت آنها رسم می نماييم.
تجزيه نمونه ومحاسبه غلظت فلزات در نمونه
اتمايزر را با تزريق آب مقطر حاوی اسيد نيتريک بشویید و دستگاه را صفر کنيد، سپس نمونه ها را تزريق نموده وجذب آنها را ثبت نماييد و غلظت يونهای فلزی را با توجه به مقدار جذبشان با مراجعه به منحنی کاليبراسيون مناسب تعيين مقدارکنيد.
مزاحمت های اندازه گيری فلزات روش کار دستگاه جذب اتمی
از جمله مزاحمت های مهم تداخلات می باشند که شامل تداخلات شيميايی، فيزيکی وتداخلات ماتريکس هستند.
تداخلات شيميايی
تعداد اتم های آزاد و همچنين درجه جذب در شعله به ضرايب مختلف بستگی دارد و تعادلی بين آنها برقرار است، وقتی توسط یک عامل تغييري در سيستم پديد آيد و تعادل را به هم بزند، اين عمل را تداخل شيميايی می گويند تداخل شيميايی بر دو نوع است :
تداخل آنيونی که آنيون های سولفات، فسفات، آلومينات و ترکيبات آنيونهای اکسيژن دار که مانع از اتم شدن يون های فلزی مي شوند و ميزان جذب واقعی را کاهش می دهند.
بیشتر بخوانید: کاربردهای کروماتوگرافی در صنایع نفت و پتروشیمی
تداخل يونی در شعله استيلن – اکسيد نيترو که حرارت زياد است و بين اتم های آزاد و غير آزاد يک عنصر تعادلی وجود دارد، ولی گاهی تر کيباتی که دارای پتانسيل يونيزاسيون پايين می باشند تعادل را بهم می زنند که اين مزاحمت را مي توان با افزودن ترکيباتی که پتانسيل يونيزاسيون آن بالاتر از پتانسيل يونيزاسيون فلز مورد اندازه گيری می باشد خنثی کرد.
تداخل فيزيکی روش کار دستگاه جذب اتمی
نظیر ويسکوزيته محلول ها تداخل ماتريکس که در اندازه گيری فلزات در آلياژها بوجود می آيد اگر در آلياژی از پالاديوم که مقدار بسيارکمی آهن دارد، هدف اندازه گيری آهن موجود در آن می باشد، ولی بعلت زياد بودن مقدار پالاديوم مزاحمت هايی تحت عنوان تداخل ماتريکس بوجود خواهد آمد.